Análise química e estrutural
Análise química e estrutural
Uma plataforma tecnológica para identificar, quantificar e revelar a estrutura de substâncias químicas em material biológico
No CCMAR, criámos uma plataforma de alto desempenho para identificar e descobrir todos os tipos de compostos em produtos naturais, permitindo-nos também quantificar esses compostos e até descrever a sua estrutura molecular. Nesta plataforma encontrará não só equipamento de ponta (espectrómetros de massa, RMN, etc.) e o apoio da nossa equipa técnica que reúne competências no desenvolvimento de metodologias, preparação e análise de amostras.
Através desta plataforma tecnológica, o CCMAR é membro de:
O que é que esta plataforma oferece?
As capacidades desta plataforma vão desde a realização de análises básicas do conteúdo e concentração de compostos, elucidando as classes primárias de produtos químicos numa amostra, até tarefas mais avançadas, como o rastreio e isolamento de frações específicas ou compostos individuais. Neste último cenário, a plataforma destaca-se pela definição da estrutura química exata do composto isolado.
Identificação química
Entre a variedade de compostos já extraídos de organismos marinhos, desde plantas a animais, encontram-se frações químicas parcialmente purificadas que exibem propriedades notáveis, tais como atividades antitumorais, antiparasitárias e feromonais. A identificação da estrutura química dos compostos bioativos facilita a sua síntese, quer internamente quer através da colaboração com entidades comerciais. Isto permite investigações aprofundadas sobre as suas relações estrutura-função.
Sinergia com outras plataformas
Aproveitando as sinergias com outras plataformas técnicas do CCMAR, podemos explorar melhor a bioatividade de frações químicas ou compostos isolados. Isto implica a realização de bioensaios com animais inteiros ou ensaios in vitro utilizando linhas celulares, enzimas e biossensores, alargando assim o âmbito da nossa investigação.
Serviços disponíveis através desta plataforma
Os nossos serviços estão disponíveis para acesso no local ou à distância, em função das suas características e das preferências do utilizador.
Cromatografia e espectrometria de massa
Este serviço oferece analises de cromatografia líquida de desempenho ultra-elevado (UHPLC),cromatografia preparativa (LC-Prep), cromatografia líquida de desempenho elevado (HPLC), cromatografia gasosa (GC), e espectrometria de massa(UHPLC-MS; GC-MS).
O que é a espetrometria de massa?
A espetrometria de massa é uma técnica analítica física utilizada para detetar e identificar moléculas de interesse através da medição da sua massa e da caraterização da sua estrutura química.
Os nossos serviços incluem:
Análise cromatográfica de rotina para separação, identificação e quantificação como desenvolvimento, implementação e validação de compostos polares e não polares
Ultra Performance Liquid Chromatography (UHPLC) coupled to High Resolution Mass Spectrometry (HRMSn) - Thermo Scientific Ultimate 3000 - Orbitrap Elite
É uma ferramenta fundamental para a identificação de compostos. Fornece informações sobre a estrutura dos principais compostos orgânicos e inorgânicos em cada amostra, com uma preparação mínima da amostra.
O sistema é um instrumento da Thermo Scientific, modelo Nicolet™ iN™10, equipado com detectores DTGS, MCT-A/MCT-B de elemento único e MCT-A Array. A amostragem pode ser efectuada por ATR, reflexão e transmissão.
Acesso: Remoto
Detalhes técnicos
High-Performance Liquid Chromatograph (HPLC) - (Knauer Smartline + Varian 380 + 2600 UV)
Equipado com colector de fracções e detectores de UV (Knauer 2600) e de dispersão de luz evaporativa (ELSD - Varian LC-380).
Este instrumento funciona numa gama de comprimentos de onda de 190 a 400 nm.
Este equipamento permite a separação, purificação, identificação e quantificação de compostos orgânicos (amostras líquidas).
Acesso: Onsite e Remoto
Detalhes técnicoss
Gas Chromatographer’s Triple Quadrupole - (Bruker TQ-456GC)
This system can operate in GCMS or GC-FID mode, with PTV and S/SL injectors.
O GCMS é uma técnica analítica que combina as características da cromatografia gasosa e da espectrometria de massa para identificar diferentes substâncias numa amostra.
Permite a identificação de compostos orgânicos utilizando bibliotecas NIST e a quantificação de compostos alvo por varrimento total, SIM e MRM (MS/MS e MSn reduzem as influências da matriz e fornecem informações estruturais mais pormenorizadas). Identifica e quantifica compostos orgânicos voláteis. Este equipamento sensível e simples de operar é utilizado para a descoberta de compostos e metabolómica (pequenas moléculas/metabolitos).
O GC-FID é utilizado para separar e analisar compostos que podem ser vaporizados sem decomposição. O GC-FID pode detectar quase todos os compostos que contêm carbono.
Acesso: Remoto
Detalhes técnicos
Preparative Chromatography (LC-Prep) - Shimadzu Nexera Prep
O sistema está equipado com um detector de dispersão de luz (ELSD LT II), um detector UV-Vis (SPD-40), um amostrador automático e um colector de fracções. Podem ser utilizados quatro solventes na fase móvel a pressões até 400 atm.
O sistema pode ser utilizado em condições analíticas ou preparativas, pelo que o aumento de escala para análises preparativas é simples. Está disponível um software de exploração de métodos para obter rapidamente as condições de separação ideais.
Access: Remote
Detalhes técnicos
Ressonância Magnética Nuclear
O RMN do CCMAR dedica-se à análise de compostos de diversas origens, incluindo extractos de amostras marinhas.
Prestamos apoio, formação e serviços em RMN, nomeadamente na utilização de instrumentos e na interpretação espectral.
O que é a espetroscopia de ressonância magnética nuclear?
A espetroscopia de Ressonância Magnética Nuclear (RMN), frequentemente designada por NMR, é um método de investigação que utiliza as propriedades magnéticas dos núcleos atómicos para compreender as características dos átomos ou das moléculas. Esta técnica de investigação consiste em registar a interação de radiações electromagnéticas de radiofrequência com os núcleos das moléculas num campo magnético forte.
Ressonância Magnética Nuclear 500Mhz - NMR (JOEL JNM-ECZ500R/S)
Este poderoso equipamento analítico fornece informações sobre a estrutura molecular dos compostos (análise estrutural) e sobre a interacção entre as moléculas.
O equipamento inclui uma sonda HFX e um amostrador automático e pode ser utilizado para a descoberta de estruturas moleculares e para a química supramolecular.
Pode efectuar análises NMR 1-D (1H-NMR, 13C-NMR e 19F-NMR) e 2-D (1H -1H COSY, 1H -13C HSQC e 1H -13C HMBC). Podem também ser efectuados outros estudos 2-D, tais como NOESY e DOSY e experiências a baixa temperatura.
Os compostos fluorados são facilmente estudados utilizando a sonda de ressonância tripla Royal HFX. O NMR é um instrumento JEOL de 500 MHz, modelo JNM-ECZ500R/S3.
O sistema está equipado com uma sonda Royal HFX (5 mm, ressonância tripla), uma sonda de 3 mm e um amostrador automático.
Access: Onsite (requer formação) e Remoto
Detalhes técnicos
Espectometria
A espectrofotometria é um método para medir o grau de absorção da luz por uma substância química, medindo a intensidade da luz quando um feixe de luz passa através de uma solução de amostra. É um dos métodos mais úteis de análise quantitativa em vários domínios, como a química, a física, a bioquímica, a engenharia química e de materiais e as aplicações clínicas.
Infrared Microscopy (µ-FTIR) - Thermo Scientific Nicolet iN10MX
O sistema é um instrumento da Thermo Scientific, modelo Nicolet™ iN™10, equipado com detectores DTGS, MCT-A/MCT-B de elemento único e MCT-A Array. A amostragem pode ser efectuada por ATR, reflexão e transmissão.
É uma ferramenta primária para a identificação de compostos. Fornece informações sobre a estrutura dos principais compostos orgânicos e inorgânicos em cada amostra, com uma preparação mínima da amostra.
Acesso: Onsite (com formação) e Remoto
Detalhes técnicos
Multi-Mode Microplate Reader - (Biotek Synergy Neo 2)
Sistema com monocromador de largura de banda variável, filtros de absorvância, fluorescência e luminescência para polarização de fluorescência, fluorescência resolvida no tempo. O equipamento permite a selecção do comprimento de onda de 230 a 999 nm em incrementos de 1 nm. Disponibilizamos correcção do ponto final, da área, do varrimento espectral e do comprimento da trajectória.
Dois tipos de sistemas de detecção de fluorescência: com filtro e com monocromador. O sistema de monocromador de fluorescência permite a selecção do comprimento de onda em incrementos de 1 nm na gama de 250-900 nm (excitação) e 250-900 nm (emissão). O sistema de luminescência permite a selecção do comprimento de onda em incrementos de 1 nm na gama de 300 a 700 nm.
Acesso: Onsite e Remoto
Detalhes Técnicos
Multi-Mode Microplate Reader - (Biotek Synergy 4)
O monocromador de absorção permite a selecção do comprimento de onda de 200 a 999 nm em incrementos de 1 nm.
Estão disponíveis métodos de leitura de varrimento de área e espectral e de correcção da distância.
O sistema de monocromador de fluorescência permite a selecção do comprimento de onda em incrementos de 1 nm na gama de 250-750 nm (excitação) e 300-800 nm (emissão).
O sistema de luminescência permite a selecção do comprimento de onda em incrementos de 1 nm na gama de 300 a 700 nm.
O Synergy suporta a leitura de microplacas de 1, 6, 12, 24, 48, 96, 384 e 1536 poços e placas de meia-área de 96 poços com geometria de 128x86 mm.
Acesso: Onsite e Remoto
Detalhes Técnicos
UV-VIS Spectrophotometer (Agilent Cary 4000)
O Cary 4000 é um espectrofotómetro UV-Vis topo de gama com desempenho fotométrico na gama 175-900 nm.
O sistema é ideal para analisar amostras líquidas e sólidas ou amostras biotecnológicas com uma preparação mínima da amostra.
O equipamento possui um conjunto versátil de acessórios, incluindo controlo de temperatura, suportes de amostras líquidas e sólidas, suportes multicelulares e acessórios de reflectância difusa e especular.
Acesso: Onsite e Remoto
Detalhes Técnicos
UV-VIS Spectrophotometer (Hitachi Model: U2000)
Hitachi Model: U2000
Espectrofotómetro UV-Vis com gama de comprimentos de onda de 190 a 1100nm, banda espectral de 2nm e sistema fotométrico de feixe duplo. Este sistema é ideal para a análise de amostras líquidas simples com frascos de cuvete.
Access: Onsite e Remoto
Detalhes Técnicos
Análise Elementar
Elemental Analyser (Vario EL III)
Permite determinar os teores de carbono, hidrogénio e azoto em amostras sólidas.
O tempo total de análise é inferior a 12 minutos para CHN simultâneo.
Acesso: Remoto
Detalhes técnicos
Microwave Plasma Atomic Emission Spectroscopy - (Agilent - 4200)
Analisa a composição mineral (elementos) de uma amostra.
Permite a quantificação de metais em diferentes tipos de materiais, após digestão / solubilização em solventes orgânicos específicos.
Acesso: Remoto
Detalhes técnicos
Processamento de amostras
Automated Microwave Digestion System (CEM Discover SP-D 80)
O sistema pode ser utilizado para a digestão de água, solo, sedimentos, alimentos, plantas, bebidas, águas residuais ou produtos residuais, e outros.
Trata-se de um sistema totalmente automatizado com um amostrador automático de 24 frascos/vasos. Uma vez que cada frasco/vaso tem o seu próprio método, é possível misturar e combinar amostras e ácidos dentro do amostrador automático. O tempo de digestão pode ser de 10 minutos, dependendo do método de digestão.
Permite obter uma amostra aquosa límpida necessária para outras análises químicas como a determinação de elementos por MP-AES, AA ou ICP, ICP-MS, outros.
Acesso: Onsite e Remoto
Detalhes técnicos
Microbalança (Sartorius: MSA36S-000-DH)
Uma microbalança é um instrumento capaz de efectuar medições precisas do peso de amostras de massa relativamente pequena. Limitada em precisão a 0,001 miligramas.
Acesso: Onsite e Remoto
Detalhes técnicos
Balança (Sartorius: QUINTIX224-1S)
Uma microbalança é um instrumento capaz de efectuar medições precisas do peso de amostras. Precisão limitada a 0,1 mg.
Acesso: Onsite e Remoto
Detalhes técnicos
Análises específicas
Os nossos serviços incluem também análises especializadas adaptadas para a determinação exata de elementos ou metais pesados, microplásticos, biotoxinas e óleos essenciais.
Vale a pena notar que, de acordo com o espírito de inovação e investigação que permeia o CCMAR, se uma determinada análise não estiver atualmente disponível, temos a capacidade e a flexibilidade de a desenvolver de acordo com requisitos e exigências específicos.
Os nossos preços
| TYPE OF ANALYSIS | Cost per sample for Non-profit External User (€, excluding IVA/ VAT) | Cost per sample for-profit/ Business (€, excluding IVA/ VAT) |
|---|---|---|
| Analysis using HRMSn, NMR, m-FTIR | ||
| ESI-HRMSn spectrum | 10 | 20 |
| ESI-HRMSn spectrum + fragmentation (MSn) | 20 | 40 |
| LC-HRMS (Standard Method)* | 50 | 100 |
| Sample prep & 1H/13C spectrum NMR (2-5 mg 1H; 20-30 mg 13C) | 40 | 80 |
| Microplastics in water/salt, micro-FTIR (Silicon filters 5 microm) ** | 100 | 150 |
| Materials micro-FTIR ATR | 20 | 40 |
| Quantification of marine biotoxins by LC-HRMS | ||
| Okadaic Acid and Dinophysistoxins (DSP), OKA, DTX-1, DTX-2 | n/a | 180 |
| Azaspiracids (DSP), AZA-1, AZA-2, AZA-3 | n/a | 80 |
| Yessotoxins (DSP), YTX, YTX-OH, h-YTX, h-YTX-OH | n/a | 80 |
| Pectonotoxins (DSP), PTX-1, PTX2 | n/a | 120 |
| All DSPs except Pectenotoxins, OKA, DTX-1, DTX-2, AZA-1, AZA-2, AZA3, YTX, YTX-OH, h-YTX, h-YTX-OH | n/a | 240 |
| Paralysing toxins (PSPs), LC-HRMS, individual analysis (dcGTX2+3, dcSTX, dcNEO, C1+2, GTX5, GTX6, C3+4, STX, GTX1+4, GTX2+3, NEO) | n/a | 250 |
| Paralysing toxins (PSPs), screening, fluorescence, hydrogen peroxide oxidation. | n/a | 100 |
| Amnesic shellfish toxin (ASPs), DA, epi-DA | n/a | 70 |
| All regulated, DSPs, PSPs (screening) & ASPs (28) | n/a | 370 |
| All regulated, DSPs, PSPs (LC-HRMS) & ASPs (28) | n/a | 520 |
| TTX, 4,9anhTTX, 4epiTTX | n/a | 120 |
| All toxins (33) | n/a | 760 |
| Analysis for archaeological samples using Elementar Vario EL III | ||
| Determination of total percentage of carbon, organic carbon, nitrogen and hidrogen in archaeological samples | n/a | 50 |
| Analysis for archaeological samples using Elementar Vario EL III | ||
| Determination of essential oils in plant oils | 14,5 | 15,5 |
| Determination of fatty acids in fish oils | 25 | 26 |
| Determination of phenolic compounds in plant extracts | 28 | 29 |
| Determination of contaminants profiles in plants | n/a | 57 |
| Element determination using Agilent 4200 | for each element | for each element |
| Determination of elements (Ca, Na, Fe…) in water | 16,5 | 21 |
| Determination of heavy metals (Al, As, Cd, Cr, Co, Cu, Hg, Ni, Pb, Zn) in water | 16,5 | 21 |
| Determination of elements (Ca, Na, Fe…) in oysters | 17,5 | 21 |
| Determination of heavy metals (Al, As, Cd, Cr, Co, Cu, Hg, Ni, Pb, Zn) in oysters | 17,5 | 21 |
*Includes a brief report with figures of spectra or chromatograms. Raw files as well as XcaliburTM software 4.0 are available to users. Standard Method implemented in the Platform for screening. LC method with a C18 column and with MS working under data-dependent acquisition (full scan and fragmentation, dynamic exclusion) under positive or negative polarity.
**Silicon filters, 5 microm pore diameter
| EQUIPMENT | Cost per hour for Non-profit External User (€, excluding IVA/ VAT) | Cost per hour for profit /Business (€, excluding IVA/ VAT) | Independent users allowed (yes/no) |
|---|---|---|---|
LC-MS: Ultra-performance Liquid Chromatography coupled to High Resolution Mass Spectrometry (UHPLC-HRMS) Manufacter: Thermo Scientific (U-HPLC) + Orbitrap (HRMS) Model: Ultimate 3000 (U-HPLC) + Elite (HRMS) The system can be used in any research area requiring identification and/or quantification of organic or inorganic compounds. The mass spectrometer (MS) is able to detect the m/z ratio of charged molecules or molecular systems. The high resolution and high accuracy usually gives the molecular formula of detected ions. The system is also capable of performing sequential (multistage) Mass Spectrometry, MSn. The combination of the exact masses, isotope distributions and fragmentations patterns allows for identification of many compounds. Cost per hour for Non-profit External User (€, excluding IVA/ VAT) 24 Cost per hour for profit /Business (€, excluding IVA/ VAT) Independent users allowed (yes/no) 27 EletroSpay Ionization (ESI), for polar compounds, Atmospheric Pressure Chemical ionization (APCI), for less polar compounds, are available. The system can also be used to quantify molecules by following the intensity of m/z signals or of any fragments(s) produced by MSn with very high selectivity and sensitivity. Samples can be introduced directly into the MS (infusion) or via U-HPLC. The U-HPLC separates the compounds before they arrive into the MS. The high pressure capability of the U-HPLC allows the use of thin columns and high surface stationary phases, which can separate many compounds in short time. The U-HPLC is equipped with a quaternary pump, a solvent degasser, an autosampler, a column compartment with temperature control and a Diode Array Detector (DAD). This detector can be used to obtain the UV-Vis absorption spectra of separated compounds and to quantify molecules showing absorbance in the UV-Vis spectral region. | 80 | 120 | no |
Nuclear Magnetic Resonance 500 MHz (NMR) Manufacter: JOEL The NMR detects the nuclear spin of atoms such as hydrogens. When placed in a magnetic field, these nuclei, that behave like tiny magnetic bars, align up or down, creating two energy levels. By using radiation with appropriate frequency, transition between levels can be induced. These transitions are sensitive to the magnetic molecular environment surrounding the nucleus and to the presence of other nuclei; this way they are a major source of structural information. Extras: Royal HFX probe (5 mm, triple resonance), 3 mm probe, autosampler. | 40 | 80 | Yes |
| Micro-FTIR | 40 | 80 | Yes |
High-performance liquid chromatography (HPLC) Manufacter: Knauer This high performance liquid chromatograph uses a liquid mobile phase to separate the components of a mixture. The components are dissolved in a solvent and forced to flow through a chromatographic column under high pressure. In the column, the mixture is resolved into its components. The components flow through a detector and a chromatogram is generated. It equipment can be work in isocratic or gradient conditions. The instrument operates in a wavelength range of 190 to 400 nm. The evaporative light-scattering detectors deliver a signal for all compounds that do not evaporate or decompose during the mobile-phase to evaporation stage. |
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| HPLC with ELSD detector Manufacter: Knauer Smartline + Varian 380 | 7.96 | 9.3 | yes |
| HPLC with UV detector Manufacter: Knauer Smartline + 2600 UV | 7.26 | 8.07 | yes |
Multiplate reader Manufacter: Biotek A multi-mode detector that has an absorbance, fluorescence and luminescence detector. The absorbance monochromator provides wavelength selection from 200 to 999 nm in 1-nm increments. Area and spectral scanning, and pathlength correction are available read methods. Two types of fluorescence detection system are available with the Synergy 4, filter- and monochromator-based. The fluorescence monochromator system provides wavelength selection in 1-nm increments in the range of 250-750 nm (excitation) and 300-800 nm (emission). The luminescence system provides wavelength selection in 1-nm increments in the range of 300 to 700 nm. The Synergy 4 has a 4-Zone TM temperature control from 4ºC over ambient to 50ºC. Internal plate shaking is supported to ensure that reagents are properly mixed prior to reading. The Synergy supports the reading of 1-, 6-, 12-, 24-, 48-, 96-, 384-, and 1536-weel microplates, and 96-well half-area plates with 128x86 mm geometry. | 8 | 12.69 | yes |
Multiplate reader Manufacter: Biotek Multi-mode detector that has an absorbance, fluorescence and luminescence detector. The absorbance monochromator provides wavelength selection from 230 to 999 nm in 1-nm increments. Area and spectral scanning, and pathlength correction are available read methods. Two types of fluorescence detection system are available with the Synergy 4, filter- and monochromator-based. The fluorescence monochromator system provides wavelength selection in 1-nm increments in the range of 250-900 nm (excitation) and 250-900 nm (emission). The luminescence system provides wavelength selection in 1-nm increments in the range of 300 to 700 nm. The equipment temperature control from 4ºC over ambient to 65ºC. Internal plate shaking is supported to ensure that reagents are properly mixed prior to reading. The Synergy Neo supports the reading of 1-, 6-, 12-, 24-, 48-, 96-, 384-weel microplates. | 11 | 14 | yes |
Automated Microwave Digestion System Manufacter: CEM Enables a clear aqueous digest for elemental analysis by MP-AES, AA or ICP, ICP-MS. Since each vessel has its own method, you can mix and match samples and acids within the automation rack, providing your laboratory great flexibility. Digestion time is 10 minutes or less. | 15 | 17 | yes |
UV-VIS Spectrophotometer Manufacter: Hitachi | 2.72 | 3.21 | yes |
Balance Manufacter: Sartorius Instrument capable of making precise measurements of weight of samples. Limited in precision to 0,1 mg. | 2.73 | 3 | yes |
Microbalance Manufacter: Sartorius A microbalance capable of making precise measurements of weight of samples of relatively small mass. Limited in precision to 0.001 milligrams. | 3.63 | 3.63 | yes |
Gas Chromatography Manufacter: Bruker A gas chromatograph with mass spectrometry is an analytical equipment that allows the analysis of several compounds in a sample (identification and quantification). |
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| Gas Chromatography - Mass Spectrometry (GC-MS) |
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| Complete processing of the sample | 24.7 | 26.25 | no |
| Partial processing of the sample | 19.05 | 20.5 | no |
| Without processing of the sample | 14.5 | 15.5 | no |
| Gas Chromatography - FID (GC-FID) |
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| Complete processing of the sample | 25.4 | 29.56 | no |
| Partial processing of the sample | 17.9 | 22.06 | no |
| Without processing of the sample | 11.22 | 15.38 | no |
| Gas Chromatography - FID (GC-FID) with PTV injector |
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| Complete processing of the sample | 21.48 | 24.38 | no |
| Partial processing of the sample | 14.54 | 16.13 | no |
| Without processing of the sample | 7.87 | 9.46 | no |
High Performance Liquid Chromatography (HPLC) Manufacter: Knauer The Smartline Knauer is a high performance liquid chromatograph. It uses a liquid mobile phase to separate the components of a mixture. |
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| Sample reading (with ELSD detector) | 27.14 | 33.86 | no |
| Sample reading with collection of fractions (with ELSD detector) | 34.32 | 36.68 | no |
| Sample reading (with UV detector) | 26.68 | 29.04 | no |
| Sample reading with collection of fractions (with UV detector) | 33.86 | 36.22 | no |
Microwave Plasma Atomic Emission Spectrometer (MPAES) Manufacter: Agilent It is used for simultaneous multi-analyte determination of major and minor elements. Allows for quantification of metals in matrices of different origins, after samples digestion or solubilization some organic solvents. |
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| Aqueous Samples | 14.43 | 16.46 | no |
| Organic Samples | 16.01 | 18.03 | no |
| SIS Samples | 17.2 | 19.28 | no |
Elementar analysis (C, H, N and Organic Carbon) Manufacter: Elementar Allows for determination of carbon, hydrogen and nitrogen contents in solid samples. |
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| For Biological Samples: | CHN | CHN |
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| Complete processing of the sample | 23,16 /sample | 25,36 /sample | no |
| Complete processing of the sample | 17,18 /sample | 19,38 /sample | no |
| Without processing of the sample | 15,98 /sample | 18,18 /sample | no |
| For sediment samples: | 10mg*** | 10mg*** |
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| Partial processing of the sample | 18,95 /sample | 21,73 /sample | no |
| Without processing of the sample | 17,76 /sample | 23,83 /sample | no |